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    • 专利摘要:
    DieErfindung betrifft eine explosionsfähige Zusammensetzung zur Verwendungin einer Sicherheitseinrichtung für Fahrzeuge, mit einem Brennstoff auseinem mikro- oder nanostrukturierten porösen Feststoff und einem beiRaumtemperatur festen oder flüssigenOxidationsmittel, die dadurch gekennzeichnet ist, daß das Oxidationsmittelaus der aus Schwefel, Selen, Tellur, Brom, Jod, Phosphor und Arsensowie deren Mischungen und sauerstofffreien Verbindungen bestehendenGruppe ausgewähltist. In einem Verfahren zur Herstellung der explosionsfähigen Zusammensetzungwird das Oxidationsmittel in einem Lösungsmittel gelöst und indie Poren des nanostrukturierten Brennstoffs eingebracht.
    公开号:DE102004001510A1
    申请号:DE200410001510
    申请日:2004-01-09
    公开日:2005-08-04
    发明作者:Achim Hofmann；Horst Laucht；Andreas Tischer；Siegfried Zeuner
    申请人:TRW Airbag Systems GmbH；
    IPC主号:B60R21-26
    专利说明:
    [0001] DieErfindung betrifft eine explosionsfähige Zusammensetzung zur Verwendungin einer Sicherheitseinrichtung für Fahrzeuge, mit einem Brennstoff auseinem mikro- oder nanostrukturierten porösen Feststoff und einem beiRaumtemperatur festen oder flüssigenOxidationsmittel.
    [0002] Die DE 102 04 834 A1 beschreibteine gattungsgemäße explosionsfähige Zusammensetzung, beider das bei Raumtemperatur feste oder flüssige Oxidationsmittel in diePoren des porösenBrennstoffs eingebracht ist und zu wenigstens 50 Gew.-% aus derGruppe der organischen Nitroverbindungen oder Nitrate, Alkalimetall-oder Erdalkalimetallnitrate, Metallnitrite, Metallchlorate, Metallperchlorate,Metallbromate, Metalljodate, Metalloxide, Metallperoxide, Ammoniumperchlorat,Ammoniumnitrat, Wasserstoffperoxid, Hydroxylammoniumnitrat ausgewählt ist.Die bekannte Zusammensetzung eignet sich insbesondere zur Verwendungals Zündmittel.
    [0003] Desweiteren beschreibt die DE 10204 895 einen nanostrukturierten, porösen Reaktivstoff der aus Reaktivkörpern besteht,dessen Hohlräumein einem Größenbereichvon 1 bis 1000 nm liegen und mit Oxidationsmittel versehen sind,wobei der Reaktivstoff aus voneinander unabhängigen, schutzschicht ummantelten,reaktiven Partikeln besteht. Die Reaktivkörper können aus Silizium, Bor, Aluminium,Titan oder Zirkon bestehen. Als Oxidationsmittel werden insbesondereAlkalimetallnitrate und Erdalkalimetallnitrate sowie weitere sauerstoffhaltigeOxidationsmittel vorgeschlagen.
    [0004] Ausder DE 101 62 413A1 ist schließlichein integriertes Sprengelement oder Zündelement bekannt, welcheseinen Grundkörperaus Silizium und einem diesen zugeordneten Reaktionsbereich aufweist,wobei der Reaktionsbereich porösesSilizium und ein Oxidationsmittel für Silizium aufweist. Als Reaktionsmittelwerden anorganische oder organische Verbindungen vorgeschlagen,die bei Erwärmung Sauerstoff,Fluor, Chlor oder andere oxidierende Stoffe freisetzen. Als Beispielewerden insbesondere anorganische Nitrate und anorganische Peroxidesowie weitere sauerstoffhaltige Salze genannt. Die chemische Reaktionzwischen dem Oxidationsmittel und dem porösen Silizium wird durch Erwärmung mittels stromdurchflossenenLeiterbahnen ausgelöst.Das integrierte Spreng- oder Zündelementsoll zur Verwendung in einem Mikroreaktor, einem Mikrobooster zurKurskorrektur von Satelliten, als Zündelement in einem Gasgeneratorfür einenGurtstraffer oder einen Airbag, oder als Initialzündelementzur Zündungvon Sprengladungen geeignet sein.
    [0005] Vieleder im Stand der Technik zur Verwendung mit porösem Silizium vorgeschlagenenOxidatoren sind jedoch hygroskopisch und/oder bilden kristallwasserhaltigeModifikationen aus. Dadurch kann aber die Lagerstabilität der Zusammensetzungen nachteiligbeeinflußtwerden. Auch zeigen diese Oxidatoren nur eine geringe Löslichkeitin organischen Lösungsmittelnoder weisen einen hohen Schmelzpunkt auf. Die Befüllung desporösenBrennstoffs muß daherin mehreren Stufen bzw. unter erhöhten Sicherheitsvorkehrungenerfolgen. Wegen der hohen Viskosität der Salzschmelzen ist dieBefüllungder Poren mit Oxidationsmittel auch in diesem Fall oft unvollständig. Damitergeben sich aber Schwierigkeiten bei der genauen Einstellung desVerhältnisseszwischen porösemBrennstoff und Oxidationsmitteln. Die Explosionseigenschaften derso erhaltenen Zusammensetzungen kann daher über einen weiten Bereich variierenund sind daher nur schwer standardisierbar. Eine Reihe der im Standder Technik genannten Oxidationsmittel können zudem nicht rein dargestelltwerden. Die in diesen Oxidationsmittel enthaltenen Fremdstoffe beeinträchtigenebenfalls das Explosionsverhalten der damit hergestellten Zusammensetzungen.
    [0006] DerErfindung liegt demgegenüberdie Aufgabe zugrunde, die oben genannten Nachteile zu vermeidenund eine kostengünstigherstellbare und insbesondere fürzivile Anwendungen einsetzbare stabile explosionsfähige Zusammensetzungbereitzustellen.
    [0007] Erfindungsgemäß wird hierzueine explosionsfähigeZusammensetzung zur Verwendung in einer Sicherheitseinrichtung für Fahrzeuge,mit einem Brennstoff aus einem mikro- oder nanostrukturierten porösen Feststoffund einem bei Raumtemperatur festen oder flüssigen Oxidationsmittel vorgeschlagen,die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Oxidationsmittel aus deraus Schwefel, Selen, Tellur, Brom, Jod, Phosphor und Arsen sowiederen Mischungen und sauerstofffreien Verbindungen bestehenden Gruppeausgewähltist. Vorzugsweise besteht die erfindungsgemäße Zusammensetzung aus demBrennstoff und dem Oxidationsmittel.
    [0008] Dieerfindungsgemäß zu verwendendenOxidationsmittel zeigen eine hohe Bindungsenergie zu Silizium unddabei auch eine ausreichend hohe Explosionswärme. Sie sind zudem leichtverdampfbar oder sublimierbar und lassen sich deshalb gut in Verfahrenzur chemischen oder physikalischen Abscheidung aus der Gasphase(CVD- oder PVD-Verfahren) einsetzen. Eine Reihe der erfindungsgemäß zu verwendendenOxidationsmittel ist darüberhinaus gut in unpolaren, leicht flüchtigen organischen Lösungsmittelnlöslich.Diese Oxidationsmittel, wie beispielsweise Schwefel und Jod, lösen sichdarüberhinaus in dem ebenfalls unpolaren Lösungsmittel Kohlendioxid wesentlichbesser als die polaren Sauerstoffsalze. Daher können die erfindungsgemäß zu verwendendenOxidationsmittel sehr einfach unter Verwendung von überkritischemKohlendioxid in die Poren des mikro- oder nanostrukturierten Brennstoffseingebracht werden. Nach dem Abdampfen der Lösungsmittel verbleibt rückstandsfreinur das Oxidationsmittel in der porösen Struktur des Brennstoffs.
    [0009] BeiVerwendung von Schwefel als Oxidationsmittel ist aufgrund des niedrigenSchmelzpunktes von 110°Cauch das direkte Einbringen des geschmolzenen Oxidationsmittelsin die Poren des mikro- oder nanostrukturierten Brennstoffs ohneVerunreinigungen möglich.
    [0010] Diegenannten Oxidationsmittel könnensomit wesentlich leichter in stöchiometrischenMengen in den nanostrukturierten Brennstoff eingebracht werden.Sie gewährensomit gleichzeitig eine hohe Explosionswärme und eine gute Handhabbarkeitbei der Befüllungder Poren des nanostrukturierten Brennstoffs.
    [0011] Übliche sauerstoffhaltigeund salzartige Oxidationsmittel zeichnen sich außerdem durch mehr oder wenigerstark ausgeprägteHygroskopizitätaus. Diese Stoffe erfordern somit einen hohen verfahrenstechnischenAufwand, da die Gegenwart von Wasser oder Luftfeuchtigkeit sicherausgeschlossen werden muß.Darüberhinaus müssendie mit diesen Stoffen hergestellten Zusammensetzungen hermetischverschlossen werden, um die Funktionsfähigkeit über die gesamte Lebensdauerder Struktur von bis zu 15 Jahren sicherzustellen. Durch die Verwendungder erfindungsgemäßen Oxidationsmittel,insbesondere des nicht hygroskopischen Schwefels, sind auch dieseNachteile sicher beseitigt.
    [0012] Gegenstandder Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen explosionsfähigen Zusammensetzung,welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Oxidationsmittel in einemLösungsmittelgelöstund in die Poren des nanostrukturierten Brennstoffs eingebrachtwird. Insbesondere die Verwendung eines unpolaren Lösungsmittelsstellt eine gute Löslichkeitder gleichfalls unpolaren Oxidationsmittel gemäß der vorliegenden Erfindungsicher. Das Lösungsmittelsoll sich ferner rückstandsfreiaus der porösenBrennstoffstruktur verdampfen lassen. Damit ist die EinstellungstöchiometrischerZusammensetzungen aus Brennstoff und Oxidationsmittel wesentlicherleichtert. Als Lösungsmitteleignen sich insbesondere überkritischesKohlendioxid, Schwefelkohlenstoff Tetrachlormethan sowie aromatischeund gesättigtealiphatische Kohlenwasserstoffe. Allgemein kann davon ausgegangen werden,daß Lösungsmittelmit einer Polaritätnach Reichardt von ET (30)/kcal/mol ≥50 verwendetwerden können.
    [0013] Dermikro- oder nanostrukturierte Brennstoff ist vorzugsweise ein Festkörper miteinem schwammartigen Gerüstaus amorphen, teilkristallinen oder kristallinen Partikeln mit einerStrukturgröße von zwischenetwa 2 nm und 1000 nm, und weist eine Porosität (VPoren/VProbe) von zwischen 10 % und 98 %, bevorzugtzwischen 40 und 80% auf. Der Brennstoff kann eine spezifische Oberfläche vonbis zu 1000 m2/cm3,bevorzugt zwischen 200 und 1000 m2/cm3 aufweisen.
    [0014] DieStrukturgröße bzw.die Größe und die Gestaltder Poren, lassen sich dabei in einem weiten Bereich variieren.Die Strukturgröße gibtdie durchschnittliche Größe der Partikelan, aus denen der Brennstoff aufgebaut ist, und liegt bevorzugtin einem Bereich von 2 bis 50 nm, besonders bevorzugt zwischen 2nm und 10 nm. Die Porengröße liegtbevorzugt in einem Bereich von zwischen 2 nm und 1000 nm.
    [0015] DerporöseBrennstoff ist vorzugsweise ein Halbleitermaterial, und besondersbevorzugt aus der aus Si, Ge, SiGe, SiC, InP und GaAs bestehenden Gruppeausgewählt.Die Herstellung von mikro- oder nanostrukturierten porösen Materialienaus diesen Stoffen ist in der wissenschaftlichen Literatur beschrieben.Als Herstellungsverfahren eignen sich insbesondere chemische oderphysikalische Abscheidungsverfahren, wie elektrochemische Abscheidung, CVD,PVD oder Sputtern oder das Verpressen nanofeiner Partikel. Im Fallevon Silizium sind diese nanofeinen Partikel durch langsames Verbrennenvon Silan erhältlich.
    [0016] Besondersbevorzugt ist der Brennstoff sogenanntes „poröses" Silizium, welches besonders einfachdurch elektrochemisches Ätzenvon Silizium in fluoridhaltigen Lösungen hergestellt werden kann. DieVerwendung von porösenHalbleitermaterialien, z.B. Silizium, ermöglicht die einfache Integrationin bekannte Halbleiterbauteile unter Verwendung üblicher Halbleiterprozeßtechniken.
    [0017] Invorteilhafter Weise ist der poröseBrennstoff wenigstens teilweise passiviert, das heißt die innereOberflächedes Brennstoffs ist wenigstens zum Teil mit Sauerstoff abgesättigt oderin anderer Weise so verändert,daß einezur Reaktion mit dem Oxidator zu überwindende Aktivierungsenergieerhöhtist. Die Passivierung kann beispielsweise durch Erwärmen desBrennstoffs in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre oder Luft erfolgen. Durchdie Passivierung wird eine weitere Einstellbarkeit der pyrotechnischenEigenschaften der erfindungsgemäßen Zusammensetzung,wie beispielsweise deren Anzündbarkeitdurch elektrische Entladung oder Einwirkung von UV-Licht, möglich.
    [0018] Dadie chemische Reaktion des porösen Brennstoffesvon der Oberflächeaus erfolgt, kann mittels einer weniger reaktiven Schutzschichtauf der Oberflächeder Nanopartikel die fürdas Zündendes Brennstoffs zu überwindendeAktivierungsenergie erhöhtwerden. Diese Passivierungsschicht kann nachträglich auf den porösen Brennstoffaufgebracht und aus einem inerten Material (z.B. Teflon) bestehen. DiePassivierungsschicht kann auch mittels thermischer, chemischer,physikalischer bzw. elektrochemischer Behandlung des Brennstoffesaufgebaut werden.
    [0019] Einestabile Passivierungsschicht kann z.B. durch Tempern des porösen Siliziumsin Luft, vorzugsweise im Anschluß an das elektrochemische Ätzen undvor dem Füllender Poren mit dem Oxidator, gebildet werden. Erfolgt das Tempernim Bereich von zwischen 150°Cund 300°C,bevorzugt bei etwa 200°C,bildet sich nach bis zu ca. 1600 Minuten eine Sauerstoff-Submonolageaus Silizium-Sauerstoff-Bindungen (Si-O), welche eine höhere Bindungsenergieals die Silizium-Wasserstoff-Bindungenaufweisen. Die Oberflächeder Siliziumnanokristalle besteht hier nach dem Tempern aus H-Si-O- Komplexen,da bei etwa 200°Cder Wasserstoff an der Oberflächeder Nanopartikel erhalten bleibt und Sauerstoff unter der erstenMonolage an Silizium gebunden wird. Wird das Tempern bei Temperaturen über etwa300°C durchgeführt (z.B.700°C, 30Sekunden), wird der Wasserstoff von der Oberfläche der Nanopartikel abgetriebenund es bilden sich Schichten aus "reinen" Si-O-Bindungen. Derart getemperte undmit Oxidationsmittel gefüllteProben sind extrem stabil und handhabungssicher, können aberdennoch mittels einer plötzlichenErwärmungzur Explosion gebracht werden.
    [0020] DiePassivierung der Oberflächedes porösenBrennstoffs erhöhtauch die Langzeitstabilitätder explosionsfähigenZusammensetzung, da eine zeitliche Änderung der Oberflächeneigenschaftendes Brennstoffs unter Einfluß desOxidationsmittels nicht mehr eintreten kann.
    [0021] DasOxidationsmittel besteht bevorzugt ganz oder teilweise aus Jod,Schwefel oder sauerstofffreien Schwefelverbindungen. Diese Oxidationsmittel sindin unpolaren organischen Lösungsmittelnleicht löslichund lassen sich rückstandsfreiin die poröse Brennstoffstruktureinbringen. Sie sind zudem auch gegenüber nicht-passiviertem porösen Siliziumlagerstabil. Bei diesen Oxidationsmitteln kann somit je nach denbestehenden Anforderungen auf die Erzeugung der oben beschriebenenPassivierungsschicht verzichtet werden.
    [0022] DerOxidator und der Brennstoff können etwain einem stöchiometrischenVerhältnisvorliegen. Je nach Anwendungszweck kann der Oxidator im Verhältnis zumBrennstoff aber auch überbilanziertoder unterbilanziert sein.
    [0023] Dieerfindungsgemäße Zusammensetzung weistzudem eine hohe Strukturfestigkeit auf, da der Brennstoff als feste,formgebende Matrix vorliegt. Die Zusammensetzung kann somit alstragendes Bauteil in pyrotechnischen Gegenständen, z.B. Anzündern, verwendetwerden. Außerdemsind die aus der Halbleitertechnik und Mikromechanik bekannten Herstellungsverfahrenanwendbar. Damit besteht die Möglichkeitzu kostengünstigerProduktion unter Verwendung von Standardbauteilen. Insbesonderewird die vollständigeIntegration der erfindungsgemäßen Zusammensetzungin Halbleiterschaltkreise ermöglicht.
    [0024] Gegenstandder Erfindung sind somit auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungals Bestandteil eines Anzünders.Dieser Anzünderkann in vorteilhafter Weise in einem Halbleiterschaltkreis integriertsein. Insbe sondere kann der AnzünderBestandteil eines Sicherheitssystems in Fahrzeugen, wie beispielsweiseeines Gasgenerators füreinen Gurtstraffer oder ein Gassackmodul sein.
    [0025] WeitereMerkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgendenBeschreibung einer bevorzugten Ausführungsform.
    [0026] ZurHerstellung der erfindungsgemäßen explosionsfähigen Zusammensetzungwurde zunächst poröses, nanostrukturiertesSilizium durch elektrochemisches Ätzen gemäß dem in Materials Science andEngineering B 69 – 70(2000) 11 – 22oder Phys. Rev. Lett. (2001), 87, 68 301 ff., beschriebenen Verfahrenbereitgestellt. Hierzu wurde ein Siliziumsubstrat in einer Ätzzelleals Anode geschaltet und in einem fluorwasserstoffhaltigen Elektrolyten,beispielsweise einem Gemisch aus gleichen Volumenanteilen von Ethanolund konzentrierter Fluorwasserstoffsäure (50 %ig) bei einem Anodisierungsstromvon zwischen 20 und 70 mA/cm2 behandelt.Die Porosität desso erhaltenen Siliziums lag im Bereich zwischen 40 % und 80 %. DieStrukturgröße variiertezwischen 2 und 10 nm.
    [0027] Dasso erhaltene poröseSilizium wurde 26 h bei 200°Can Luft getempert, dann mit einer gesättigten Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoffgetränktund anschließendan Luft getrocknet. Mit Hilfe eines elektrischen Funkens konnteeine starke Explosion ausgelöstwerden. Die Zusammensetzung zeigte in einem Lagerversuch bei 104°C über 400 Stundenkeine wesentliche Gewichtszunahme.
    [0028] DieErgebnisse zeigen, daß sichdas System porösesSilizium/Schwefel zur Verwendung als explosionsfähiges Material eignet. Über diePorosität desporösenSiliziums kann die Stärkeder Explosion gesteuert werden, da das Porenvolumen die Menge deseingebrachten Oxidationsmittels und damit die Stöchiometrie der Reaktionspartnerfestlegt. Die Oxidation erfolgt jedoch nicht spontan, sondern läßt sich beispielsweisedurch einen Stromimpuls gezielt auslösen.
    [0029] Dieerfindungsgemäße Zusammensetzung kanninsbesondere in einem Anzündervon sicherheitstechnischen Einrichtungen für Fahrzeuge, beispielsweiseGassackmodulen oder Gurtstraffern, verwendet werden. Derartige Anzünder können vorteilhaftmit bekannten Verfahren der Halbleiter- bzw. Siliziumprozesstechnikhergestellt werden. Insbesondere ist eine einfache und kostengünstige Herstellungmit hoher Präzisionbereits im Batchprozess auf Waverebene möglich.
    权利要求:
    Claims (8)
    [1] ExplosionsfähigeZusammensetzung zur Verwendung in einer Sicherheitseinrichtung für Fahrzeuge,mit einem Brennstoff aus einem mikro- oder nanostrukturierten porösen Feststoffund einem bei Raumtemperatur festen oder flüssigen Oxidationsmittel, dadurchgekennzeichnet, dass das Oxidationsmittel aus der aus Schwefel,Selen, Tellur, Brom, Jod, Phosphor und Arsen sowie deren Mischungen undsauerstofffreien Verbindungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
    [2] ExplosionsfähigeZusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dasOxidationsmittel Jod, Schwefel oder eine sauerstofffreie Schwefelverbindungist.
    [3] ExplosionsfähigeZusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,daß der BrennstoffporösesSilizium ist.
    [4] Verfahren zur Herstellung der explosionsfähigen Zusammensetzunggemäß einemder Ansprüche1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Oxidationsmittel in einemLösungsmittelgelöstund in die Poren des nanostrukturierten Brennstoffs eingebrachtwird.
    [5] Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,dass überkritischesKohlendioxid als Lösungsmittelverwendet wird.
    [6] Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,dass Schwefelkohlenstoff als Lösungsmittelverwendet wird.
    [7] Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet,dass das poröseHalbleitermaterial vor dem Einbringen des Oxidators in die Porenpassiviert wird.
    [8] Verwendung der explosionsfähigen Zusammensetzung gemäß einemder Ansprüche1 bis 3 in einem Anzünderzur Aktivierung einer Sicherheitseinrichtung in Fahrzeugen.
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2008-04-03| 8110| Request for examination paragraph 44|
    2010-07-15| 8127| New person/name/address of the applicant|Owner name: LAUCHT, HORST, DR., 83543 ROTT, DE |
    2011-03-31| 8120| Willingness to grant licences paragraph 23|
    2012-08-23| R020| Patent grant now final|Effective date: 20120517 |
    2013-11-28| R119| Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee|Effective date: 20130801 |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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